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SECRETARIA DE COMERCIO Y FOMENTO INDUSTRIAL NORMA MEXICANA NMX-K-091-1981 “SOLVENTES INDUSTRIALES-MATERIA NO VOLATIL EN SOLVENTES ORGANICOS USADOS EN PINTURAS, BARNICES, LACAS Y PRODUCTOS AFINES-DETERMINACION” “INDUSTRIALS SOLVENTS - NON VOLATIL MATTER IN VOLATIL SOLVENTS FOR USE IN PAINT, VARNISH, LACQUER, AND RELATED PRODUCTS” DIRECCION GENERAL DE NORMAS PREFACIO En la elaboración de la presente norma participaron las siguientes empresas e instituciones. - QUIMIVAN. - DISOLVIND, S.A. - PETROCEL, S.A. - CELANESE MEXICANA, S.A. - CELCO, S.A. - CAMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE TRANSFORMACION. - PETROLEOS MEXICANOS. “SOLVENTES INDUSTRIALES-MATERIA NO VOLATIL EN SOLVENTES ORGANICOS USADOS EN PINTURAS,BARNICES,LACAS Y PRODUCTOS AFINES-DETERMINACION” “INDUSTRIAL SOLVENTS-NON VOLATIL MATTER IN VOLATIL SOLVENTS FOR USE IN PAINT,VARNISH,LACQUER,AND RELATED PRODUCTS” 1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION Esta Norma Mexicana establece el método para la determinación de materia no volátil en solventes orgánicos usados en pinturas, barnices, lacas y productos afines. 2 APARATOS Y EQUIPO Cápsula para evaporación de 150 cm3 de capacidad. Baño de vapor. Desecador que contenga cloruro de calcio como des hidratante. Estufa eléctrica, capaz de mantener la temperatura de prueba. Balanza analítica con precisión al 0.1 mg. 3 PREPARACION DE LA MUESTRA La muestra se extrae como se indica en la Norma NMX-K-279 en vigor. La cantidad de muestra necesaria para la determinación es de 100 cm3. 4 PROCEDIMIENTO 4.1 La cápsula de evaporación se seca hasta peso constante en la estufa a 105 ±5ºC durante una hora. Se deja enfriar en el desecador. 4.2 Se miden 100 cm3 del producto orgánico por analizar y se colocan dentro de la cápsula. La cápsula y su contenido se colocan en el baño de vapor, y se deja evaporar cuidadosamente hasta sequedad. 4.3 Después de que el líquido se haya evaporado totalmente, la cápsula se pasa a la estufa a 105 ± 5º C durante 1 horas, se deja enfriar dentro del desecador y se pesa. Esta operación se repite tantas veces como sea necesario hasta obtener peso constante. 5 CALCULOS Y RESULTADOS El contenido de materia no volátil en tanto por ciento, se calcula con la siguiente fórmula: G2 - G1 M % = ¾¾¾¾¾¾¾ 100 V x d Donde: M = Material no volátil. G2 = Peso de la cápsula con residuo en gramos. G1 = Peso de la Cápsula vacía, en gramos. V = Volumen de muestra empleado, en cm3 d = Densidad relativa del producto orgánico. 6 BIBLIOGRAFIA Anual Book of ASTM Standars 1978 part. 29. ANSI/ASTM D 1353-74. Standard Test Method for Non Volatil Matter in Volatil Solvents for use in paint, varnish, lacquer, and related products. 7 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES Estas norma no concuerda con ninguna norma internacional por no existir sobre el tema. México, D.F., Octubre 22, 1981 EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS COMERCIALES DE LA SECRETARIA DE COMERCIO. LIC. HECTOR VICENTE BAYARDO MORENO. EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS DR. ROMAN SERRA CASTAÑOS. Fecha de aprobación y publicación: Enero 22, 1982 Esta Norma Cancela a la: NMX-K-91-1969

Todos los profesionales de la quimica tomamos como motivo de orgullo algun producto o aspecto tipico de nuestra labor. La observacion expresada en un articulo que lei hace mucho tiempo fue que para un quimico organico no hay nada mas valioso en el mundo que los cristales blancos y puros que obtiene de sus reacciones, y que cuando un quimico organico esta deprimido y triste es muy probablemente porque en lugar de cristales blancos y perfectos su producto es un residuo negro y gomoso. Sobre esta base, podemos ahora preguntar, que es lo que produce una sensacion similar de orgullo y valor en los quimicos dedicados a el analisis? Creo que la respuesta mas veraz a esta pregunta, es que nuestro orgullo radica en producir resultados con valores que sentimos son logicos, que sabemos son validos, nos llenan de satisfaccion, y que ademas explican la realidad de los problemas que tratamos de solucionar.

Para lograr esas satisfacciones hacemos uso de varios aspectos de nuestra personalidad. En todos quienes nos dedicamos a la quimica existen por lo menos cuatro tipos de personalidades o comportamientos. Todos somos en cierto grado, maestros, administradores, investigadores, y tecnicos. Alguna combinacion de estos comportamientos y las habilidades relacionadas a ellos, define nuestro perfil de intereses. Esto es ademas algo que crece y evoluciona a lo largo de nuestra vida profesional de acuerdo a nuestras habilidades y metas personales. Un proceso evolutivo comun en la vida profesional del quimico es el principiar como tecnico, avanzar hasta ser investigador y mas tarde cambiar a maestro o administrador.

Pienso que un quimico dedicado a el analisis (el tipo de persona que trabaja en el laboratorio a tiempo completo) se puede ver como 40% investigador, 30% tecnico, 15% administrador y 15% maestro. El ser investigador significa el tener habilidad para emplear conocimientos, curiosidad natural y capacidad de organizar ideas, en la formulacion de procesos logicos que nos permiten resolver problemas. El ser tecnico, es tener destreza manual, dedicacion, y disciplina, para llevar a la realidad todas las ideas y procesos que formulamos como investigadores. Los otros dos aspectos, maestro y administrador, son las caracteristicas que nos permiten compartir conocimientos, explicar ideas y resultados, y hacer uso efectivo de los recursos materiales y tiempo disponibles. Este editorial esta dedicado a hablar sobre los recursos y mecanismos que podemos emplear para desarrollar, fortalecer, y encauzar esas facetas de nuestra personalidad y comportamiento profesional.

No hay duda que para tener exito dentro de la quimica es necesario tener una base solida y amplia de conocimientos fundamentales. Tambien es cierto que esa base es algo que debe mantenerse y acrecentarse continuamente a traves de discusiones con maestros y colegas, acumulando experiencias de trabajo, leyendo la literatura cientifica, y actualizando y expandiendo nuestro intelecto a traves de participaciones en congresos y conferencias. Todo esto nos permite mantener la destreza tecnica y la habilidad cientifica que constituye un 70% de nuestro personalidad profesional (ver parrafo anterior). Por otro lado, existen muchas herramientas para mejorar nuestro rendimiento como maestros y organizadores. Entre estas podemos contar los cursos sobre manejo de datos, uso de computadoras, organizacion de el tiempo de trabajo, comunicacion de ideas, sobre como hablar en publico y muchos otros mas. Estos dos aspectos, que constituyen el 30% restante de nuestra personalidad profesional, pueden ser tanto o mas importantes que el 70% mencionado anteriormente cuando tratamos de mantener nuestro prestigio y credibilidad. Conviene aqui agregar que el atributo mas valioso que tenemos los quimicos dedicados a el analisis es nuestra credibilidad, este atributo cuesta mucho trabajo lograrlo, cuesta aun mas el mantenerlo, y desgraciadamente es muy facil de perder.

Entre las actividades de progreso que empleamos para mejorar nuestro funcionamiento como tecnicos e investigadores, quiza no hay nada mas efectivo que la experiencia acumulada en nuestro trabajo diario, y la utilizacion de la literatura cientifica. Otras actvidades que nos ayudan en estos aspectos es el avanzar nuestra preparacion a traves de tomar cursos especializados y la participacion en conferencias y congresos sobre quimica analitica. Desgraciadamente no todos estos medios son igualmente accesibles a los profesionales de paises latinoamericanos. La literatura es generalmente escaza en las bibliotecas regionales, y por lo general esta redactada en ingles. Obviamente todo esto obstaculiza el progreso en estos aspectos de nuestro trabajo. Afortunadamente, esta situacion no es tan mala como parece, en la actualidad existen los recursos de Internet los cuales son mucho mas accesibles, pero desgraciadamente la barrera idiomatica continua presente.

Otras actividades auxiliares en nuestros aspectos tecnico/cientificos son los cursos cortos y los congresos. Dado que estas requieren gastos en dinero y tiempo, son frecuentemente percibidas como actividades no criticas o superfluas. Por ello es que son frecuentemente restringidas o canceladas tan pronto como las condiciones economicas se vuelven dificiles. Mi opinion es que la asistencia a congresos y el tomar cursos especializados deben ser siempre parte del desarrollo profesional de todo quimico y que los directivos de empresas e institutos deben ver estos gastos como una inversion en sus recursos humanos. Los beneficios mas evidentes que se obtienen en estas actividades son; la actualizacion de conocimientos, el establecimiento de relaciones con colegas de industrias o instituciones similares, la consulta de problemas con profesionales de mayor experiencia, y el conocimiento de equipos nuevos y tecnicas novedosas. Como parte de mis responsabilidades de trabajo, he participado en el establecimiento de normas y recomendaciones sobre estas dos actividades. Mi recomendacion ha sido que todo profesional debe tener la oportunidad de asistir a congresos, o tomar cursos, cada dos o tres anos. Obviamente los congresos o cursos deben ser cuidadosamente seleccionado y deben ser adecuados a la experiencia, responsabilidades, y nivel academico del interesado. Actividades mas frecuentes generalmente no son recomendables ya que la informacion presentada puede no ser suficientemente novedosa de de un ano para otro, o pueden interferir tomando mucho tiempo fuera del trabajo. Sobre este particular, tambien he recomendado que como parte del beneficio y oportunidad recibidas, los asistentes a congresos o cursos deben hacer esfuerzos por compartir los conocimientos y experiencias obtenidas con sus colegas de trabajo. En la region latino americana, los congresos de quimica analitica son pocos y atraen primordialmente participantes de circulos academicos, por otro lado la participacion industrial ha cambiado a traves de las ultimas decadas. Durante mis primeras participaciones en congresos latinoamericanos, en la decada de los anos ochenta, era comun observar una presencia substancial de parte de la industria quimica y farmaceutica, y no era raro el ver a grupos de 3 o 4 asistentes provenientes de una misma empresa, dos decadas mas tarde, debo relatar con pena, que la participacion industrial es muy limitada y en ocasiones nula.

Los cursos cortos son medios muy practicos y de beneficio inmediato para los profesionales que trabajan en la industria quimica. Estos cursos por lo general duran solamente 2 o 3 dias, no son muy costosos, y frecuentemente son impartidos en español. Si bien estos cursos son ofrecidos por una gran variedad de empresas privadas, sociedades profesionales y empresas de otros tipos, es mi opinion que aun no son tan accesibles y beneficos como podrian ser en los paises de america latina. Parte del problema es el enfoque demasiado academico o comercial de los cursos disponibles, lo cual no siempre se ajusta a los propositos y necesidades de los profesionales que trabaja en la industria quimica. Otro problema que limita la accesibilidad y frecuencia de estos, es la falta de tradicion que existe para pagar por estas actividades. En una ocasion imparti un curso en un pais latino americano el cual fue organizado por la sociedad farmaceutica local. El curso tuvo aproximadamente 40 asistentes, y la duracion fue tres dias. Fue bastante mi sorpresa al enterarme del monto de la cuota de inscripcion (establecida por los organizadores), la cual fue de 20 dolares por persona. Cursos similares en paises desarrollados generalmente cuestan mas de 1000 dolares. Mi sorpresa se acrecento aun mas cuando compare el costo de las comidas que consumia cada dia en restaurantes locales, las cuales en promedio costaban un poco menos de 20 dolares. He pensado mucho a el respecto y aun no puedo explicarme como es que puede percibirse tan poco valor en un curso tecnico. Mi conclusion es que desgraciadamente existe resistencia a pagar por beneficios y conocimientos que el profesional y los directivos tradicionalmente esperan sean gratuitos. Es claro que esta actitud no es productiva o practica para el desarrollo profesional, si los beneficios que se obtienen son reales e importantes, y si se aprecia en algo el acrecentar los conocimientos y habilidades de cada quimico, debe de existir una voluntad clara para pagar por los servicios e instruccion recibidos.

Es tambien importante mencionar en esta columna que la responsabilidad sobre desarrollo profesional reside primordialmente en cada uno de nosotros. Por ello debemos insistir en que todas las actividades aqui mencionadas sean vistas como parte integral de nuestro trabajo, y debemos tambien esperar el apoyo de parte de los directivos para mantener un nivel adecuado de crecimiento profesional. Ello nos permitira lograr y conservar esos atributos de prestigio y credibilidad que son tan criticos e importantes en nuestra profesion.

En esta columna de artículos sobre Química Analítica el Dr. Esquivel discute muchos tópicos y problemas asociados a su especialidad. Si tiene algún comentario, sugerencia o preguntas específicas sobre algún problema, si desea contactar al autor o le interesa que se aborde algún tema en particular, favor de dejarnos sus comentarios o datos haciendo clic aquí.

Información sobre el Autor. - El Dr. J. Benjamín Esquivel H. ha trabajado como investigador durante 21 años en laboratorios industriales de análisis químicos. Así mismo ha ocupado posiciones académicas y con empresas fabricantes de instrumentación. Su especialidad profesional es el campo de las separaciones cromatográficas y la espectroscopia. Es conferencista frecuente en congresos internacionales donde imparte cursos de cromatografía y charlas de sesiones plenarias.

COMO CALIBRAR EN TEMPERATURA (PARTE 3 DE 3)

En esta tercera y última entrega de la serie "Cómo calibrar en temperatura" hablaremos de los procedimientos de calibración. Si desea leer los artículos anteriores haga click aquí.

PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIÓN.

Para realizar una calibración de tipo industrial los pasos a seguir son los siguientes:

• Conocer el intervalo a calibrar deseado. Es necesario que se corrobore que nuestro equipo es capaz de cubrir el intervalo de calibración del instrumento bajo prueba (UUT por sus siglas en inglés).

• Analizar incertidumbres. Se recomienda que la incertidumbre total del equipo de referencia (termómetro de referencia, indicador y fuente de temperatura) tenga una relación de 4:1 contra la exactitud del instrumento bajo prueba.

• Definir puntos de medición. Dividir de manera equidistante en temperatura el intervalo de calibración en al menos 5 puntos de medición cubriendo la mayor parte de dicho intervalo.

• Llevar a cabo las mediciones. Se programa la fuente de temperatura a cada uno de los distintos puntos de medición, una vez que la fuente de temperatura es estable se toman lecturas del termómetro de referencia y del termómetro o termómetros a calibrar. Se recomienda que se tomen varias lecturas en cada punto con lo que se mejora la incertidumbre.

• Realizar cálculos. Una vez tomadas las mediciones se llevan a cabo los promedios de las lecturas en cada punto, se calcula la incertidumbre de cada punto de medición y se determina en su caso, si el termómetro a calibrar se encuentra dentro de las especificaciones del fabricante o su norma correspondiente.

• Elaborar informe de calibración. En el informe de calibración quedan plasmados los resultados finales de la calibración.

A continuación mencionaremos algunas particularidades de la calibración dependiendo del instrumento bajo prueba.

RTDs.

Si el equipo a calibrar son PRTs o termistores se debe usar un indicador adecuado, si el equipo a calibrar usa su propio indicador, se debe usar ese indicador para que de esa forma se considere el sistema de medición completo.

Al calibrar RTDs se deben tomar en cuenta las siguientes consideraciones:

• Insertar el instrumento(s) bajo prueba en la fuente de temperatura lo más cercano posible al termómetro de referencia.

• En caso de que sean varios los termómetros a calibrar, colocarlos en forma circular con la referencia al centro.

• Tener la suficiente inmersión de los termómetros, se recomienda la siguiente fórmula: 30 X diámetro del sensor + longitud del sensor.

• Usar la configuración de 2, 3 ó 4 hilos de acuerdo con el tipo de sensor.

• Si el RTD no cuenta con indicador propio usar tablas para definir la temperatura. Las más comunes son DIN, IEC-751 o ASTM 1137.

Termopares.

Al igual que con los RTD, si el termopar a calibrar tiene indicador propio se debe procurar usar éste para evaluar el sistema completo.

Las consideraciones en cuanto a la calibración del termopar son muy similares que las de los RTD, algunas consideraciones especiales son:

• Se debe llevar a cabo la compensación de unión fría, ya sea que el indicador la haga o que se realice externamente con el punto de hielo.

• En caso de no contar con indicador usar tablas de termopares de acuerdo con su tipo.

• La colocación e inmersión de los termopares siguen la misma regla que los RTDs.

Para conocer un poco más acerca de termopares y de la compensación de punta fría le recomendamos la visitar siguiente liga haciendo click aqui.

Termómetros de líquido en vidrio.

Los termómetros de líquido en vidrio se deben calibrar de manera similar a los RTDs y termopares, por supuesto en éstos la medición es directa. Se deben considerar tres puntos principalmente:

• Se deben de calibrar considerando las tolerancias dadas principalmente por las normas ASTM.

• Se debe tener cuidado con la interpolación.

• Se debe cuidar la inmersión del termómetro de acuerdo con su tipo.

Al momento de interpolar, se debe procurar tener la vista perpendicular al termómetro a la altura del menisco de la columna. La interpolación será en fracciones de 1/4, 1/5 ó 1/10 de la escala mínima. Se recomienda el uso de lupa o algún otro método para mejor estimación de la lectura.

La inmersión del termómetro será como sigue de acuerdo con su tipo:

• Inmersión completa. El termómetro es inmerso completamente en el fluído a ser medido.

• Inmersión total. Todo el líquido termométrico (mercurio por ejemplo) debe estar inmerso en el líquido a ser medido.

• Inmersión parcial. El termómetro es inmerso a una profundidad fija, existe una marca sobre la escala.

Si está interesado en saber más acerca de este tema le recomendamos los cursos que imparte Hart Scientific en sus instalaciones, o solicite información de cursos que imparte Hart Scientific localmente. También existe literatura disponible en el catálogo de Hart Scientific, contacte con el distribuidor o representante de Hart Scientific para más información.

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